Твердотельный ЯМР vs ЯМР в растворе.

[ruspect_nmr]

Часто считается, что ЯМР твердого тела плохо годится для подтверждения строения органических соединений.
С одной стороны, это верно:
во-первых, метод, даже в "рутинном" исполнении, всё-таки гораздо более сложный и дорогостоящий, чем ЯМР в растворе;
во-вторых, часто линии в спектре получаются довольно широкие, разрешение ниже, чем в растворе...
Но с

Comments

[svensk_vanja]

Тут какие-то новости доходят про новую супер-пупер технологию, когда вещество сперва поляризуют в магнитном поле при минусах. Потом один скан - и баста, любой спектр, любое кози-нози, причём с нанограммовых количеств.

[ruspect_nmr]

а можно ссылку какую-нибудь?
Это не о криопробах речь? (хотя это вроде уже давно...)

[svensk_vanja]

Возможно, криопробы. Ссылок не знаю, это жене рассказывала за обедом одна русская тётка, которая у них в компании главная по ЯМРу и сейчас пытается из начальства выбить деньги на такой прибор.
Ну а мы юзеры непродвинутые, нам и трёхсотки хватает для подтверждения структуры. А если не хватает, то дешевле аутсорсить куда-нибудь

[mamontopotam]

Тут два варианта представимы- во-первых ясное дело, что при приближении к абсолютному 0 растет больцмановская намагниченность и вместе с ней и сигнал.
A второй вариант, что при близких к 0К темепратурах можно использовать DNP и создавать гиперполяризацию - Комерческие DNP поляризаторы кажется делают Oxford и GE.

[nofriend]

насколько это частный случай? просто интересно, сам не мало работал с малорастворимыми веществами. и еще - какое количество вещества необходимо (в идеальном случае, естественно).

[ruspect_nmr]

скажем так: "нечастый, но бывает". :) И конечно, не всякое малорастворимое (к слову, и нерастворимое тоже) соединение даст такой хороший спектр в твёрдом теле.

В данном случае использовался ротор диаметр 3.2мм, вещества в нём - 22 мкл. В общем, совсем немножко.

[zorka]

А слабо было к 4-бромфенилаланину добавить щелочи и растворить его в дешевенькой D2O?

[ruspect_nmr]

те, кто соединение принёс, сказали, что растворяется оно в DMSO. :) Подбирать растворитель, как понимаете - это уже не работа ЯМР-щика.

Посколько твердотельный ЯМР я люблю намного-намного больше, нежели ЯМР в растворе, то мне-то как раз проще вообще только твёрдым телом заниматься. :)) (вообще не люблю с растворителями возиться).

[ruspect_nmr]

Ну, здесь тоже на такой примерно уровень натаскать можно, времени чуть побольше нужно, потому что какие-то элементарные понятия вдолбить надо. Но вообще-то я никогда не видела в твёрдом теле такой ситуации как в жидком, потому что в отличие от жидкости, тут немножко повыше "защита от дурака" должна быть. Есть по крайней мере два критичных момента - скорость вращения (особенно если используется скорость порядка 20 кГц) и второе - выставленные мощности и их продолжительность во времени - слишком уж большие мощности в твёрдом теле используются, и всё это идёт на довольно маленькую катушку. Поэтому, как мне кажется, народ избегает чтобы все подряд к твёрдотельному спектрометру шастали. Опять же, тут аспектов всяких немного побольше, и поэтому совсем уж на автомате, если в жидкостном это пройдёт, то в твёрдом теле не всегда получите нормальную информацию "в лоб". В общем, я затрудняюсь совсем уж прямо сказать, по мне так обучить можно, но что-то такой практики как в случае жидкостного ямр, я не видела пока что...

Хотя бы другом...

[dr_kur_patov]

Друзья?

Re: Хотя бы другом...

[ruspect_nmr]

я от друзей никогда не отказываюсь...
хотя такой коммент и удивляет немного. :)

[natusik_moto]

Уважаемая коллега !

Если у Вас есть возможность и Вам не трудно, не могли бы Вы мне прислать статью из журнала Russian Chemical Reviews. У меня нет доступа к этому журналу, а статья нужна по работе.

Если Вам не трудно, конечно. Статья "весит" 1.9 МБ (довольно большая, да) и уже старовата. Но мне бы очень хотелось ее почитать для общего развития.

Статья есть по двум ссылкам:

http://www.iop.org/EJ/abstract/0036-021X/49/9/R05 и

http://www.turpion.org/php/paper.phtml?journal_id=rc&paper_id=2509

Мой адрес natabel@gmail.com

Заранее спасибо. Даже если и ничего не получится.

[ruspect_nmr]

к сожалению, у меня сейчас нет доступа к этим изданиям.
Вы вот здесь не спрашивали? - http://ruspect-nmr.livejournal.com/profile
там всегда помогают, я сама часто пользуюсь.

[ruspect_nmr]

ой, прошу прощения, неправильно указала сообщество: http://community.livejournal.com/pdf/