Твердотельный ЯМР vs ЯМР в растворе.

[ruspect_nmr]

Часто считается, что ЯМР твердого тела плохо годится для подтверждения строения органических соединений.
С одной стороны, это верно:
во-первых, метод, даже в "рутинном" исполнении, всё-таки гораздо более сложный и дорогостоящий, чем ЯМР в растворе;
во-вторых, часто линии в спектре получаются довольно широкие, разрешение ниже, чем в растворе...
Но с

Comments

[zorka]

А слабо было к 4-бромфенилаланину добавить щелочи и растворить его в дешевенькой D2O?

[ruspect_nmr]

те, кто соединение принёс, сказали, что растворяется оно в DMSO. :) Подбирать растворитель, как понимаете - это уже не работа ЯМР-щика.

Посколько твердотельный ЯМР я люблю намного-намного больше, нежели ЯМР в растворе, то мне-то как раз проще вообще только твёрдым телом заниматься. :)) (вообще не люблю с растворителями возиться).

[ruspect_nmr]

Ну, здесь тоже на такой примерно уровень натаскать можно, времени чуть побольше нужно, потому что какие-то элементарные понятия вдолбить надо. Но вообще-то я никогда не видела в твёрдом теле такой ситуации как в жидком, потому что в отличие от жидкости, тут немножко повыше "защита от дурака" должна быть. Есть по крайней мере два критичных момента - скорость вращения (особенно если используется скорость порядка 20 кГц) и второе - выставленные мощности и их продолжительность во времени - слишком уж большие мощности в твёрдом теле используются, и всё это идёт на довольно маленькую катушку. Поэтому, как мне кажется, народ избегает чтобы все подряд к твёрдотельному спектрометру шастали. Опять же, тут аспектов всяких немного побольше, и поэтому совсем уж на автомате, если в жидкостном это пройдёт, то в твёрдом теле не всегда получите нормальную информацию "в лоб". В общем, я затрудняюсь совсем уж прямо сказать, по мне так обучить можно, но что-то такой практики как в случае жидкостного ямр, я не видела пока что...

[ruspect_nmr]

Или даже скажем так: я с удовольствием буду обучать кого угодно, кому это интересно (и обучаю, показываю, рассказываю, если кто подвернётся ;)), но - если я вдруг ответственна за спектрометр, то не подпущу "скороспелок", тем более, в количестве более одного, да ещё и без присмотра, к спектрометру. Ошибки здесь реально дорого стоят.

В реальности народ так и делает - либо случающиеся периодически задачки вешают на ответственного за спектрометр (ямр-менеджера), либо, если задачка со стабильным использованием ямр, берут конкретного человека, который работает "под крылом" ямр-менеджера. Вот я сейчас во второй ситуации - меня взяли на конкретную задачу, именно под ямр-ную часть, и первые недели 2 местный ямр-менеджер меня пас, пока не успокоился, что меня можно оставлять наедине с машиной. :)

[ruspect_nmr]

Ну, если есть возможность снять без твёрдого тела, то лучше и не заморачиваться. Главное - кто чего хочет. Органику надо подтвердить структуру, если задача решается с жидкостным ямр - на кой ему ещё и в твёрдотельный лезть? Хотя в твёрдотельном всё же прикольнее, по мне так, но я и не органик. :)

А по поводу досутпа - в России мне лично совершенно понятно почему такая ситуация. Потому что ничего не налажено в плане обслуживания прибора, ВСЁ обычно висит на ответственном за прибор, плюс толком на всякие расходы не выделяется денег: "Мы же тебе и так такую дорогую игрушку дали, так дальше уж вы как-нибудь сами" - типичные слова начальства. Увы, через всё это я проходила. Когда надоело "плыть в серной кислоте", то и пришлось поискать что-нибудь другое.

Но дело в том, что с твердотельными пробами всякие ошибки стоят реально дороже, поэтому даже с налаженным "бытом" западных университетов сомневаюсь, что многие себе могут позволить вероятность частых ошибок.