Немного ЯМР твёрдого тела для химиков.

[ruspect_nmr]

Решила я продолжить свой цикл популяризации спектроскопии ЯМР. Только вот до полностью популярного стиля я пока не дотягиваю, это факт. Так что подумала сузить воображаемую аудиторию до химиков... Ну, что ж, я и сама химик, только волею случая занесло меня в область ЯМР, а уже волею интереса я смигрировала целиком в область спектроскопии ЯМР

Comments

[galadriel1214]

Какие-то спектры больно красивые для полимеров:)

[ruspect_nmr]

дык, 20 кГц покрутить - так мы и сополимеры с разрешением почти как в жидкости получаем. :)

[galadriel1214]

От самого образца тоже многое зависит. Мой опыт с полимерами - уродливые пики размазанные на сотню ppm.

[ruspect_nmr]

это да, природа тоже роль играет. Причём неоднородности сильнее вылазят как раз в более высоких полях...

А Вы в каких условиях снимаете?

[esya]

Круто! А белки в твердом теле изучают? Разговоры ходили, когда я около этого дела болталась, но за литературой не слежу.

[ruspect_nmr]

ещё как! Но у меня, если честно нет в этом опыта (возможно, пока ;)).

Суть - всё та же - в твёрдом теле возможно отследить те эффекты, которые невозможно прощупать в жидкости - надмолекулярную структуру, молекулярную динамику. Много игры на временах всяких, собственно, большая часть твёрдотельного ЯМР на этом строится.

[kuzimama]

познавательно, спасибо!
как там? - афтар пеши ищо :)

[ruspect_nmr]

спасибо :), постараюсь, как только подвернётся подходящий материал.

[schmulik]

Соответственно, спектроскопистам приходится ждать, пока система отрелаксирует, поскольку применять последующее воздействие можно только через время, превышающее время спин-решёточной релаксации в 5 раз, иначе мы рискуем потерять часть информации, а то и вообще ничего не увидеть. Однако, поскольку зачастую для получения спектров приходится «пройтись» по системе не раз, и не два, а десятки, сотни и даже тысячи раз, совершенно очевидно, часто приходится чем-то жертвовать - временем или информацией.

Возможно глуповатый вопрос: а можно ли в данном случае использовать бОльшее число образцов? Сканируется один, потом откладываеся в сторону, и вместо того, чтобы ждать, пока он отрекалсирует, измерить второй образец, и т.д.?

[ruspect_nmr]

Нормальный вопрос, совсем не глупый, наоборот, заставил меня пошевелить мозгами. :) Дело в том, что в ЯМР все процессы происходят в магнитном поле - сначала расщепление - в постоянном магнитном поле, а потом уже воздействуем на систему переменным полем. Так вот, спин решёточная ралаксация - это процесс взаимодействия системы с постоянным магнитным полем; и для того, чтобы сначала провести хотя бы единичное импульсное воздействие на систему, она должна войти в равновесие с постоянным магнитным полем, и этот процесс также зависит от времени спин-решёточной релаксации.

[fozgen]

Спасибо за познавательный текст.
Несколько лет назад были у меня лабы как раз по твердотельному ЯМР. Нескольких занятий хватило лишь для некоторого общего понимания, поэтому сейчас интересно все это вспоминать.
Пишите еще.

[ruspect_nmr]

пожалуйста. :) А где, если не секрет, были лабы по твёрдотельному ЯМР?

[fozgen]

Это был двухлетний курс по Advanced Materials Science проводимый совместно университетами Берна, Нешателя и Фрибурга. Конкретные лабы по ЯМР были в EPFL (www.epfl.ch). Я даже программу лаб нашел: http://www.unifr.ch/benefri/materials/htm/Program/nmr.html

[ruspect_nmr]

Спасибо большое, очень классные презенташки и полезные.

Да, такие курсы - вообще здорово, я как-то пыталась раньше найти, но всё или сильно платное, или для граждан, там, евросоюза или штатов... Удалось поучиться только на летней школе по твёрдотельному ЯМР - недельный курс, раньше в Австрии был, сейчас у них там как-то разделилось, летом в Израиле должна была быть, как раз в то время, когда у них заварушка была, и примерно в тех местах...