ссылки из ОЗХО по делу Скрипалей

[leolion_1]

https://www.opcw.org/news/article/opcw-issues-report-on-technical-assistance-requested-by-the-united-kingdom/Read more... )

Comments

[the_toad]

The latter is concluded from the almost complete absence of impurities

Хехе, кто-то не поленился прогнать граммульку через колоночку. Ищи теперь "русский след".

[the_toad]

Если хроматографическая часть отлажена надлежащим образом, то отделить вещество от говна можно. Что, правда, возвращает нас к предыдущему вопросу "а как отладить хроматографию неизвестного вещества?"

[wim_winter]

Я когда-то такими делами занимался. Тут все немного с другого конца делается - вот у нас есть образец вещества с говном, вокруг собираются всевозможные сорта говна без вещества, создается их профиль и это все вычитается из образца с веществом. Чисто теоретически после этого остается только профиль самого вещества.

[leolion_1]

Ну, в общем-то, голову тоже никто не отменял, так что приложить ее к пониманию того, какие сорта естественны для данной местности, а какие - нет, вполне можно. Обычно именно так с этим и разбираются, насколько я знаю)

[vasja_iz_aa]

так можно ответить на вопрос о примесях, которые есть на момент взятия пробы. от времени применения прошло три недели
в остальном им проще, потому что было много разных мест с разной посторонней грязью

[wim_winter]

А набор местных грязей на самом деле относительно постоянен.
Более того, есть службы, которые такие наборы отслеживают. В том числе строят сезонные распределения и пр.

И насколько я знаю - проб всегда берется сразу много - по решетке, с четким указанием места/времени. И, кажется, потом их еще повторяют - но тут уже у хозяйки надо спросить.

[vasja_iz_aa]

я сомневаюсь, что через три недели можно учесть летучие и/или нестойкие компоненты смеси. количественно учесть, много их было или мало

[wim_winter]

Какой смеси? Яда или компонент окружающей среды?

[vasja_iz_aa]

яда, в момент применения

[seadevil001]

Выделяется пик с теоретически предсказанной массой например. Или тупо - самый большой.

[kuzimama]

если у тебя "пик с массой" - молекулярный ион в масс-спектре, то его может и не быть вовсе: фрагментация из-за лабильности (на то, что показали в качестве примера структуры - глянь, и развалится ;)
в докладе тоже "новичок или сходное по строению соединение", т.е. в лучшем случае увидели обломки, а не сам молекулярный ион.
вопросов, как всегда, больше, чем ответов. начать с того, что вещество "идентифицировали" еще до версии с дверной ручкой, где была его "самая высокая концентрация" .
т.е. идентификация изначально проводилась на образцах: кровь, слюна, моча, пот, смывы...
при том, что летальная (не L50!) доза (попадалось указивки в начале марта, не найду теперь ссыль) озвучивалась в 7 микрограмм/кг, а раз больные выжили, то была гораздо меньше.
теперь считай, сколько "жидкостей" надо было собрать и разделить, выделяя основное в-во в количестве, необходимом для сколь-нибудь надежного определения.
масс-спекртоскописты утверждают, что в случае чистого вещества порог концентрации для LCMS ок. 1мг/л, а 7 микрогр/л в 100+ раз ниже (повторю

[leolion_1]

Это как раз можно объяснить тем, что у вещества в реальности относительно низкая токсичность и его было использовано достаточно много.

[seadevil001]

Это все так, на Q-Exactive, примерно 3 нг нужно для уверенной фрагментации малых молекул. На Sciex, наверное поменьше.
Я писал о очистке после синтеза.

[the_toad]

Самым большим в образце с местности будет пик говна. Что же касаемо молекулярной массы, то тут возникают некоторые сомнения, поскольку такую массу может иметь куча веществ. Надо смотреть фрагментацию и плюс таки хроматографию, всё-таки время удерживания имеет некие объективные основания. А если хроматография не отлажена, на это может наложиться куча говна, и отнесение станет таким, знаете ли, несколько произвольным, типа "я так вижу".

[seadevil001]

Я про очистку после синтеза, а не про идентификацию после применения.