Когда я была в Майнце, там все было настроено под чайников. Я вообще никаких команд не знаю, потому что моя задача заключалась поставить образец в пневмолифт или автоматическую ленту, ввести номер спектра, имя, растворитель, способ снятия. Нажать кнопку пуск - остальное делал компьютер. Снятие протонника в 16 сканов на 250 занимало около полутора минут, когда все вбито. Дальше можно было на том же компьютере посмотреть спектр, а можно было с любого локального зайти в папку приборы и забрать себе. Обрабатывали тоже МестРеНовой, я ее полюбила за автоматическую разметку мультиплетов и написание отчета по спектру. Трудности возникали только с тем, что на трехсотке с автосемплером люди любили ставить на выходные снимать углерод по несколько тысяч сканов со специальными параметрами, так что доводилось видеть и по 16 часов на спектр...
Для факультета, наверно, оптимально поставить такой автоматический спектрометр, чтобы на нем снимали те, кому нужен рутинный протонник. Но должны быть и приборы, где можно настраивать параметры вручную. Например, у меня сейчас есть сигналы при -16 ppm, а стандартная ширина спектра растягивается до где-то -4 ppm. И я уже как-то сам привык вводить эти команды, смотреть как спектр копится, поднакапливать, если уровень шума не устраивает.
С отчетами МестРеНовы посмотрим: если их можно напрямую вставлять в Support Info, то это хорошо, а если надо дополнительно редактировать, то я и вручную сигналы перебью.
По-моему, можно, даже сразу под формат определенного журнала, а потом, циферки набивать руками гораздо дольше, чем пояснения к ним, и уж тем более чем редактировать готовый текст. -16 в протоннике? Это что такое может быть? Чисто теоретически интересно.
В аспирантуре у нас МестРеНовы не было, а здесь я пока ничего не публиковал. Когда дойдет дело до написания Support Info, тогда проверю, что быстрее: набивать самому или вставлять отчет и его редактировать (а редактировать придется, хотя бы растворитель убирать).
При -16 ppm резонируют водороды напрямую присоединенные к переходным металлам. В моем случае к родию (Rh-H). Бывает, что и ниже -20 ppm сигнал попадает. Это как-то связано с взаимодействиями с d-орбиталями.
У нас ЯМРы самим не дают снимать (для меня - к сожалению, для факультета в целом - скорее, к счастью). И бор-11 вообще нельзя, как на зло. А я как раз решил понаварить бороновых кислот и трифтороборатов :(
А сколько у вас приборов? Если прибор один, то имеет смысл, чтобы спектры снимал профессионал, на которого можно будет повесить всех собак, если единственный на факультет спектрометр сломается.
А бор нельзя снимать из-за физических особенностей спектрометра или потому что он отсутствует в прейскуранте (просто метод не настроен)?
Приборов 2, один из них - 400 МГц, второй - не знаю. Можно снимать только водород, углерод и фтор. Почему нельзя бор, я так и не понял. Говорили что-то о физ свойствах самого бора (квадрупольный момент и все такое), что на наших приборах не получится снять хороший спектр. Вряд ли дело в настройке метода, т.к. такую инфу найти не проблема - я им сам приносил статью на эту тему. Все равно сказали, что ничего не выйдет. Было бы у меня хоть сколько практики - смог бы толковее объяснить что к чему :/
Невозможность снимать спектры на для бора связана может быть с особенностью пробы. У компаний существует несколько видов проб. Например у нас можно снимать на одном приборе только углерод и водород, а на другом - углерод, водород, фтор и фосфор. Еще проблема может быть в консоли, там есть свои аппаратные и прогамные ограничения, что не дает возможности запускать определенные импульсные программы
Да забыл: я процедуру получения доступа к приборам проходил трижды.
В первый раз я приехал на три месяца к Николау и меня пускали только на Варианы. Во второй раз я приехал на 3 месяца к Финну и меня всё равно пускали только на Варианы. Когда ещё не прошли эти 3 месяца, меня приняли в Скриппс в аспер и меня всё равно не пустили на Брукеры. Наконец, когда я вернулся и начал аспер, меня пустили на Брукеры, на все, кроме 600 с криопробой. Туда меня пустили после того как я наснимал 50 спектров на других Брукерах.
Comments 47
Трудности возникали только с тем, что на трехсотке с автосемплером люди любили ставить на выходные снимать углерод по несколько тысяч сканов со специальными параметрами, так что доводилось видеть и по 16 часов на спектр...
Reply
С отчетами МестРеНовы посмотрим: если их можно напрямую вставлять в Support Info, то это хорошо, а если надо дополнительно редактировать, то я и вручную сигналы перебью.
Reply
-16 в протоннике? Это что такое может быть? Чисто теоретически интересно.
Reply
При -16 ppm резонируют водороды напрямую присоединенные к переходным металлам. В моем случае к родию (Rh-H). Бывает, что и ниже -20 ppm сигнал попадает. Это как-то связано с взаимодействиями с d-орбиталями.
Reply
Reply
А бор нельзя снимать из-за физических особенностей спектрометра или потому что он отсутствует в прейскуранте (просто метод не настроен)?
Reply
Вряд ли дело в настройке метода, т.к. такую инфу найти не проблема - я им сам приносил статью на эту тему. Все равно сказали, что ничего не выйдет. Было бы у меня хоть сколько практики - смог бы толковее объяснить что к чему :/
Reply
Например у нас можно снимать на одном приборе только углерод и водород, а на другом - углерод, водород, фтор и фосфор. Еще проблема может быть в консоли, там есть свои аппаратные и прогамные ограничения, что не дает возможности запускать определенные импульсные программы
Reply
Reply
Reply
Reply
В первый раз я приехал на три месяца к Николау и меня пускали только на Варианы. Во второй раз я приехал на 3 месяца к Финну и меня всё равно пускали только на Варианы. Когда ещё не прошли эти 3 месяца, меня приняли в Скриппс в аспер и меня всё равно не пустили на Брукеры. Наконец, когда я вернулся и начал аспер, меня пустили на Брукеры, на все, кроме 600 с криопробой. Туда меня пустили после того как я наснимал 50 спектров на других Брукерах.
Reply
Leave a comment