Определение количества экстрагированного оливкового масла
Получение
метилового эфира жирной кислоты
В колбу вместимостью 50 мл , содержащую остаток 10мл ±0,2 мл из первой 7-часовой экстракции с помощью мерного цилиндра добавляют Н-гептана и путем помешивания, нагревания или обработки в ультразвуковой ванне добиваются, чтобы остатки оливкового масла и вещества, экстрагируемые из синтетических материалов были растворены или хорошо диспергированы.
ПРИМЕЧАНИЕ l: Если осадки в колбах не растворяются или не диспергируются Н-гептаном, при данных условиях невозможно качественно провести гидролиз или метилирование оливкового масла и внутреннего эталона, особенно если эти осадки содержат более 50 мг экстрагированных из синтетического материала веществ. Внутренний эталон при наличии экстрагируемых из синтетического материала веществ не может вступать в реакцию таким же образом, как оливковое масло, и для оливкового масла могут быть получены не точные результаты.
С помощью мерного цилиндра или градуированного шприца добавляют 10 мл ± 0,2 раствора гидроокиси калия и пару кипятильных гранул. Колбы соединяют с обратным холодильником и кипятят смесь в течении 10 мин ± 0,5 мин.
С помощью мерного цилиндра или градуированного шприца добавляют 5 мл ± 0,2 мл добавить метанолового раствора трифторида бора, смесь кипятят в течение 2 мин ± 0,25 мин.
Смесь охлаждают до комнатной температуры, с помощью мерного цилиндра добавляют 15 - 20 мл насыщенного раствора сульфата натрия и хорошо перемешивают. Затем добавляют раствор сульфата натрия, до уровня горлышка колбы. Смеси дают отстояться до разделения фракций.
ПРИМЕЧАНИЕ 2: Метиловые эфиры для последующего газохроматографического анализа находятся в верхнем слое Н-гептана .
Остатки после второй 7- часовой, и при необходимости, третьей экстракции обрабатывают способом, описанным выше.
Если срок до применения раствора метилового эфира для проведения газохроматографического анализа составляет более семи дней, Н-гептановую фракцию необходимо перелить в небольшой закрывающийся сосуд для реактивов, в котором содержится твердый сульфат натрия.
В колбу вместимостью 50 мл , содержащую остаток 10мл ±0,2 мл из первой 7-часовой экстракции с помощью мерного цилиндра добавляют Н-гептана и путем помешивания, нагревания или обработки в ультразвуковой ванне добиваются, чтобы остатки оливкового масла и вещества, экстрагируемые из синтетических материалов были растворены или хорошо диспергированы.
ПРИМЕЧАНИЕ l: Если осадки в колбах не растворяются или не диспергируются Н-гептаном, при данных условиях невозможно качественно провести гидролиз или метилирование оливкового масла и внутреннего эталона, особенно если эти осадки содержат более 50 мг экстрагированных из синтетического материала веществ. Внутренний эталон при наличии экстрагируемых из синтетического материала веществ не может вступать в реакцию таким же образом, как оливковое масло, и для оливкового масла могут быть получены не точные результаты.
С помощью мерного цилиндра или градуированного шприца добавляют 10 мл ± 0,2 раствора гидроокиси калия и пару кипятильных гранул. Колбы соединяют с обратным холодильником и кипятят смесь в течении 10 мин ± 0,5 мин.
С помощью мерного цилиндра или градуированного шприца добавляют 5 мл ± 0,2 мл добавить метанолового раствора трифторида бора, смесь кипятят в течение 2 мин ± 0,25 мин.
Смесь охлаждают до комнатной температуры, с помощью мерного цилиндра добавляют 15 - 20 мл насыщенного раствора сульфата натрия и хорошо перемешивают. Затем добавляют раствор сульфата натрия, до уровня горлышка колбы. Смеси дают отстояться до разделения фракций.
ПРИМЕЧАНИЕ 2: Метиловые эфиры для последующего газохроматографического анализа находятся в верхнем слое Н-гептана .
Остатки после второй 7- часовой, и при необходимости, третьей экстракции обрабатывают способом, описанным выше.
Если срок до применения раствора метилового эфира для проведения газохроматографического анализа составляет более семи дней, Н-гептановую фракцию необходимо перелить в небольшой закрывающийся сосуд для реактивов, в котором содержится твердый сульфат натрия.