Градуировочный график
Определенное количество эталонного оливкового масла,
находящееся в одинаковых условиях с испытываемыми образцами, взвешивают в
колбах вместимостью 50 мл. Часть оливкового масла, превышающую количество масла, полученного из первой
экстракции в течение 7 ч, взвешивают и применяют в качестве 4 и более стандартных порций.
С помощью пипетки вместимостью 10 мл в каждую колбу добавляют внутренний эталон в соответствии с. 7.5. Оливковое масло с внутенним эталоном , без добавления Н-гептана используют для приготовления метилового эфира жирной кислоты
Соответствующее количество Н-гептанового раствора метилового эфира, полученного из каждой порции остатка оливкового масла, вводят в газохроматографы.
В каждой хроматограмме для метилового эфира оливкового масла измеряют высоту или площадь или пика (пиков) С18 метилового эфира оливкового масла, С16 метилового эфира оливкового масла и С17 метилового эфира внутреннего эталона.
ПРИМЕЧАНИЕ 1: Типичные хроматограммы, получаемые с применением колонки 1 или 2,.
Складывают значения высоты или площади пиков с пиковыми значениями C18 и C16. Если условия газохроматографии позволяют получить значения C16:0, C16:1, C18:0, C18:1, C18:2 и C18:3, суммируют высоту или площадь всех пиковых значений. Рассчитают соотношение полученной высоты или площади пикового значения C18/C16 к высоте или площади пикового значения внутреннего эталона.
Градуировочный график путем нанесения полученного соотношения на ось Y относительно взвешенного количества оливкового масла на оси X.
ПРИМЕЧАНИЕ 2: Типичный градуировочный график калибровки изображен на рис. D.4.
Из каждой хроматограммы рассчитывают соотношения высот или площадей пикового значения C18 к высоте или площади пикового значения C16,определяют и регистрируют среднее значение этого соотношения. Проверяют, чтобы кривая графика была линейной в области применяемого стандарта, с коэффициентом поправки 0,998.
ПРИМЕЧАНИЕ 3: Коэффициент поправки устанавливают или подтверждают путем параллельных испытаний.
ПРИМЕЧАНИЕ 4: Если при пиковых высотах или площадях C18:0, C18:2 или C18:3 или C16:0 или C16:1 возникает интерферениция, допускается исключить одну или все пиковые высоты или площади из градуировки.
С помощью пипетки вместимостью 10 мл в каждую колбу добавляют внутренний эталон в соответствии с. 7.5. Оливковое масло с внутенним эталоном , без добавления Н-гептана используют для приготовления метилового эфира жирной кислоты
Соответствующее количество Н-гептанового раствора метилового эфира, полученного из каждой порции остатка оливкового масла, вводят в газохроматографы.
В каждой хроматограмме для метилового эфира оливкового масла измеряют высоту или площадь или пика (пиков) С18 метилового эфира оливкового масла, С16 метилового эфира оливкового масла и С17 метилового эфира внутреннего эталона.
ПРИМЕЧАНИЕ 1: Типичные хроматограммы, получаемые с применением колонки 1 или 2,.
Складывают значения высоты или площади пиков с пиковыми значениями C18 и C16. Если условия газохроматографии позволяют получить значения C16:0, C16:1, C18:0, C18:1, C18:2 и C18:3, суммируют высоту или площадь всех пиковых значений. Рассчитают соотношение полученной высоты или площади пикового значения C18/C16 к высоте или площади пикового значения внутреннего эталона.
Градуировочный график путем нанесения полученного соотношения на ось Y относительно взвешенного количества оливкового масла на оси X.
ПРИМЕЧАНИЕ 2: Типичный градуировочный график калибровки изображен на рис. D.4.
Из каждой хроматограммы рассчитывают соотношения высот или площадей пикового значения C18 к высоте или площади пикового значения C16,определяют и регистрируют среднее значение этого соотношения. Проверяют, чтобы кривая графика была линейной в области применяемого стандарта, с коэффициентом поправки 0,998.
ПРИМЕЧАНИЕ 3: Коэффициент поправки устанавливают или подтверждают путем параллельных испытаний.
ПРИМЕЧАНИЕ 4: Если при пиковых высотах или площадях C18:0, C18:2 или C18:3 или C16:0 или C16:1 возникает интерферениция, допускается исключить одну или все пиковые высоты или площади из градуировки.