Экстракция абсорбированного оливкового масла
Обе части
каждого испытываемого образца разрезают на полоски шириной около 30 мм.
ПРИМЕЧАНИЕ 1: Необходимо тщательно следить за тем, чтобы при открывании пакета и разрезании на полоски не было потерь материала.
Берут четыре круглодонных колбы по 250 или 500 мл и, в зависимости от размеров аппарата Сокслета, применяемого для экстракции, с помощью пипетки вместимостью 10 мл добавляют внутренний эталон или, а при содержании оливкового масла более 100 мг, соответственно большее его количество.
ПРИМЕЧАНИЕ 2: Если испытываемый образец абсорбировал более 100 мг оливкового масла, то для оптимальной воспроизводимости при газохроматографическом определении экстракции 10 мл внутреннего эталона недостаточно. Перед проведением работ на этом этапе необходимо установить массу оливкового масла, содержащегося в испытываемых образцах путем сравнения значений исходной массы образцов с их конечной массой. При необходимости, объем внутреннего эталона может быть более 10 мл, при этом важно, чтобы для всех испытываемых образцов использовалось одно и тоже количество эталона и чтобы это же количество использовалось и при построении градуировочного графика с оливковым маслом в качестве эталона Ориентировочно на каждый миллиграмм экстрагированного оливкового масла необходимо около 0,5 мг внутреннего эталона.
Для экстракции добавляют избыток растворителя для, обеспечения циркуляции в аппарате Сокслета (соответствующего размерам колбы в 200 или 400 мл), с кипятильными гранулами для регулирования кипячения.
Четыре испытываемых образца, выдерживаемых в оливковом масле, помещают в четыре экстрактора Сокслета Каждый экстрактор Сокслета соединяют с колбами, содержащими внутренний эталон, приготовленный как указано выше. Экстракцию проводят с применением водяной или паровой бани в течении 7 + 1/0 ч со скоростью циркуляции не менее 6 циклов в час, при этом необходимо следить, чтобы образцы во время циркуляции в аппарате Сокслета были полностью покрыты растворителем и не соприкасались друг с другом .
Снимают колбы с аппаратов Сокслета и выпаривают растворитель при помощи ротационного испарителя или обычной аппаратуры для дистилляции почти насухо. Оставшийся растворитель в каждой колбе вместе с остатком оливкового масла переливают в отдельные колбы вместимостью 50 мл, и доливают три порции растворителя. На одной паровой бане или нагревательной плите выпаривание производят насухо.
Экстрагирование повторяют еще раз в течение 7 + 10 с другим количеством растворителя и внутренним эталоном. Если предыдущие испытания показали, что все оливковое было экстрагировано из испытываемых образцов в течение первых 7 ч экстракции, то вторую экстракцию в течение 7 ч можно не проводить.
ПРИМЕЧАНИЕ 3: Используют такое же количество внутреннего эталона, как и в течение первых 7 ч экстракции. Количество внутреннего эталона может быть другим, если количество оливкового масла в течение первых 7 ч экстракции высоко. Для последующих 7 ч новых испытаний не обязательна хорошая воспроизводимость, поскольку полная экстракция предусмотрена в течение первых 7 ч. Применение такого же количества внутреннего эталона дает возможность проводить оценку с помощью градуировочного графика калибровки.
Остатки в колбах вместимостью 50 мл изолируют способом, описанным выше.
Определяют количество оливковое масло, экстрагированного в течение первых 7 и вторых 7ч методом, описанным в 7.6, однако испытываемые образцы оставляют в аппаратах Сокслета, до определения экстракции оливкового масла в течение вторых 7ч. Если в течение вторых 7ч будет обнаружено превышение массы более 4 мг на каждый образец, проводят третью экстракцию в течение 7 ч. Если после третьей экстракции будет обнаружено превышение массы более 4 мг на каждый образец , тогда см. 7.6 ENV 1186-1.
ПРИМЕЧАНИЕ 1: Необходимо тщательно следить за тем, чтобы при открывании пакета и разрезании на полоски не было потерь материала.
Берут четыре круглодонных колбы по 250 или 500 мл и, в зависимости от размеров аппарата Сокслета, применяемого для экстракции, с помощью пипетки вместимостью 10 мл добавляют внутренний эталон или, а при содержании оливкового масла более 100 мг, соответственно большее его количество.
ПРИМЕЧАНИЕ 2: Если испытываемый образец абсорбировал более 100 мг оливкового масла, то для оптимальной воспроизводимости при газохроматографическом определении экстракции 10 мл внутреннего эталона недостаточно. Перед проведением работ на этом этапе необходимо установить массу оливкового масла, содержащегося в испытываемых образцах путем сравнения значений исходной массы образцов с их конечной массой. При необходимости, объем внутреннего эталона может быть более 10 мл, при этом важно, чтобы для всех испытываемых образцов использовалось одно и тоже количество эталона и чтобы это же количество использовалось и при построении градуировочного графика с оливковым маслом в качестве эталона Ориентировочно на каждый миллиграмм экстрагированного оливкового масла необходимо около 0,5 мг внутреннего эталона.
Для экстракции добавляют избыток растворителя для, обеспечения циркуляции в аппарате Сокслета (соответствующего размерам колбы в 200 или 400 мл), с кипятильными гранулами для регулирования кипячения.
Четыре испытываемых образца, выдерживаемых в оливковом масле, помещают в четыре экстрактора Сокслета Каждый экстрактор Сокслета соединяют с колбами, содержащими внутренний эталон, приготовленный как указано выше. Экстракцию проводят с применением водяной или паровой бани в течении 7 + 1/0 ч со скоростью циркуляции не менее 6 циклов в час, при этом необходимо следить, чтобы образцы во время циркуляции в аппарате Сокслета были полностью покрыты растворителем и не соприкасались друг с другом .
Снимают колбы с аппаратов Сокслета и выпаривают растворитель при помощи ротационного испарителя или обычной аппаратуры для дистилляции почти насухо. Оставшийся растворитель в каждой колбе вместе с остатком оливкового масла переливают в отдельные колбы вместимостью 50 мл, и доливают три порции растворителя. На одной паровой бане или нагревательной плите выпаривание производят насухо.
Экстрагирование повторяют еще раз в течение 7 + 10 с другим количеством растворителя и внутренним эталоном. Если предыдущие испытания показали, что все оливковое было экстрагировано из испытываемых образцов в течение первых 7 ч экстракции, то вторую экстракцию в течение 7 ч можно не проводить.
ПРИМЕЧАНИЕ 3: Используют такое же количество внутреннего эталона, как и в течение первых 7 ч экстракции. Количество внутреннего эталона может быть другим, если количество оливкового масла в течение первых 7 ч экстракции высоко. Для последующих 7 ч новых испытаний не обязательна хорошая воспроизводимость, поскольку полная экстракция предусмотрена в течение первых 7 ч. Применение такого же количества внутреннего эталона дает возможность проводить оценку с помощью градуировочного графика калибровки.
Остатки в колбах вместимостью 50 мл изолируют способом, описанным выше.
Определяют количество оливковое масло, экстрагированного в течение первых 7 и вторых 7ч методом, описанным в 7.6, однако испытываемые образцы оставляют в аппаратах Сокслета, до определения экстракции оливкового масла в течение вторых 7ч. Если в течение вторых 7ч будет обнаружено превышение массы более 4 мг на каждый образец, проводят третью экстракцию в течение 7 ч. Если после третьей экстракции будет обнаружено превышение массы более 4 мг на каждый образец , тогда см. 7.6 ENV 1186-1.