Силикатный аэрогель домашней выпечки
Раз уж было сказано несколько слов об аэрогелях - вот некоторое развитие темы. Это перевод записи из блога человека, который делал силикатный аэрогель у себя в мастерской по рецепту с сайта.
Сам автор - Ben Krasnow
Оригинал поста на Blogspot.
Изготовление силикатного аэрогеля дома
Я следовал инструкциям из рецепта с ТМОС (тетраметилортосиликат), который приведён на http://www.aerogel.org и успешно получил несколько кусочков аэрогеля в своей домашней мастерской.
Два момента вызвали наибольшую сложность: 1. Достать ТМОС или ТЭОС (ключевой химический ингредиент) и 2. Соорудить сверхкритическую сушильную камеру. Детали для камеры можно купить на http://www.mcmaster.com или у любого другого поставщика промышленных фитингов для труб. Вам также потребуется запас жидкой двуокиси углерода. Я использовал 20 фунтовый (9,1 кг) цилиндр, купленный в местном магазине сварочных материалов. Большую часть стоимости составил именно сам цилиндр, расходные материалы обошлось всего в $20 или $30. Возможно, вам удастся найти поставщика, у которого можно было бы арендовать цилиндр.
Достать ТМОС довольно сложно, поскольку поставщики химической продукции очень неохотно продают что-либо физическим лицам.
Процесс изготовления аэрогеля:
1. Смешайте ТМОС, метанол и гидроксид аммония. Вылейте смесь в формы и дайте гелю застыть.
2. Погрузите гель в метанол и подождите день, пока оставшаяся в геле вода растворится в метаноле.
3. Вылейте использованный метанол и замените его чистым. Подождите ещё день и повторите процесс. Так нужно будет сделать несколько раз в течение трёх дней.
4. Переместите гель сверхкритическую сушильную камеру и наполните её метанолом.
5. Добавьте жидкий диоксид углерода, откройте сливной вентиль камеры и слейте метанол. Убедитесь, что кусочки геля всё время находятся в жидком CO2.
6. Подождите день, пока метанол растворится в жидком CO2.
7. Откройте сливной вентиль и вылейте ещё немного метанола, растворившегося в CO2.
8. Повторите процедуру слива метанола, но убедитесь, что гель всё время остаётся погруженным в жидкий CO2. Пару раз в течение 2-3 дней повторите слив/замену CO2.
9. Поднимите температуру в камере, чтобы CO2 стал сверхкритическим. Медленно откройте отдушину, продолжая нагревать камеру, чтобы CO2 перешёл из сверхкритического в газообразное состояние. Медленно выпустите весь CO2 из камеры, после чего извлеките из неё готовый аэрогель.
Из комментариев:
jstults написал...
Почему они так боятся продавать ТМОС отдельным людям?
Ben Krasnow написал...
jstults, большинство химических поставщиков не станут ничего продавать отдельным покупателям - вне зависимости от того, опасно вещество или нет. Несчастный случай или ненадлежащее использование химического препарата может привести к судебному иску и плохо сказаться на репутации поставщика, поэтому начальство многих компаний решило, что им выгоднее забыть о деньгах физических лиц, но избежать связанных с этим рисков. Плохая новость для тех, кто занимается наукой дома, но это вряд ли изменится. Лучшее, на что мы можем надеяться - это что хакерспейсы зарекомендуют себя достаточно хорошо, чтобы получить возможность заказывать химикалии для своих членов. Сейчас, подозреваю, многие хакерспейсы столкнутся с трудностями, пытаясь что-нибудь заказать у компаний вроде Sigma Aldrich.
Will Walker написал...
Привет, Бен -
Отличная работа с аэрогелями и документацией. Вот несколько хитростей, которые ты мог бы попробовать применить, чтобы трещин было меньше:
1. Доверху заполни сушилку MeOH перед тем как начнёшь нагнетать давление. Нужно убедиться, что когда ты поднимешь давление, гель будет полностью скрыт жидкостью.
2. Вначале спускай сжатый метанол по частям (20-30% за раз) с перерывами, прежде чем заменить чистым CO2. Смешение различных растворителей создаёт внутри геля перепад давления, когда чистый MeOH пытается испариться. Именно это в действительности - главный "таинственный" источник трещин.
3. Вопреки тому, что подсказывает интуиция, похоже, что термальное расширение, НЕ главная причина появления трещин в аэрогелях. Что и в самом деле существенно в этом случае - это скорость, с которой повышается и понижается давление. Также важно изначально замедлить замену MeOH на CO2, как это описано выше.
Удачи!
Сам автор - Ben Krasnow
Оригинал поста на Blogspot.
Click to viewИзготовление силикатного аэрогеля дома
Я следовал инструкциям из рецепта с ТМОС (тетраметилортосиликат), который приведён на http://www.aerogel.org и успешно получил несколько кусочков аэрогеля в своей домашней мастерской.
Два момента вызвали наибольшую сложность: 1. Достать ТМОС или ТЭОС (ключевой химический ингредиент) и 2. Соорудить сверхкритическую сушильную камеру. Детали для камеры можно купить на http://www.mcmaster.com или у любого другого поставщика промышленных фитингов для труб. Вам также потребуется запас жидкой двуокиси углерода. Я использовал 20 фунтовый (9,1 кг) цилиндр, купленный в местном магазине сварочных материалов. Большую часть стоимости составил именно сам цилиндр, расходные материалы обошлось всего в $20 или $30. Возможно, вам удастся найти поставщика, у которого можно было бы арендовать цилиндр.
Достать ТМОС довольно сложно, поскольку поставщики химической продукции очень неохотно продают что-либо физическим лицам.
Процесс изготовления аэрогеля:
1. Смешайте ТМОС, метанол и гидроксид аммония. Вылейте смесь в формы и дайте гелю застыть.
2. Погрузите гель в метанол и подождите день, пока оставшаяся в геле вода растворится в метаноле.
3. Вылейте использованный метанол и замените его чистым. Подождите ещё день и повторите процесс. Так нужно будет сделать несколько раз в течение трёх дней.
4. Переместите гель сверхкритическую сушильную камеру и наполните её метанолом.
5. Добавьте жидкий диоксид углерода, откройте сливной вентиль камеры и слейте метанол. Убедитесь, что кусочки геля всё время находятся в жидком CO2.
6. Подождите день, пока метанол растворится в жидком CO2.
7. Откройте сливной вентиль и вылейте ещё немного метанола, растворившегося в CO2.
8. Повторите процедуру слива метанола, но убедитесь, что гель всё время остаётся погруженным в жидкий CO2. Пару раз в течение 2-3 дней повторите слив/замену CO2.
9. Поднимите температуру в камере, чтобы CO2 стал сверхкритическим. Медленно откройте отдушину, продолжая нагревать камеру, чтобы CO2 перешёл из сверхкритического в газообразное состояние. Медленно выпустите весь CO2 из камеры, после чего извлеките из неё готовый аэрогель.
Из комментариев:
jstults написал...
Почему они так боятся продавать ТМОС отдельным людям?
Ben Krasnow написал...
jstults, большинство химических поставщиков не станут ничего продавать отдельным покупателям - вне зависимости от того, опасно вещество или нет. Несчастный случай или ненадлежащее использование химического препарата может привести к судебному иску и плохо сказаться на репутации поставщика, поэтому начальство многих компаний решило, что им выгоднее забыть о деньгах физических лиц, но избежать связанных с этим рисков. Плохая новость для тех, кто занимается наукой дома, но это вряд ли изменится. Лучшее, на что мы можем надеяться - это что хакерспейсы зарекомендуют себя достаточно хорошо, чтобы получить возможность заказывать химикалии для своих членов. Сейчас, подозреваю, многие хакерспейсы столкнутся с трудностями, пытаясь что-нибудь заказать у компаний вроде Sigma Aldrich.
Will Walker написал...
Привет, Бен -
Отличная работа с аэрогелями и документацией. Вот несколько хитростей, которые ты мог бы попробовать применить, чтобы трещин было меньше:
1. Доверху заполни сушилку MeOH перед тем как начнёшь нагнетать давление. Нужно убедиться, что когда ты поднимешь давление, гель будет полностью скрыт жидкостью.
2. Вначале спускай сжатый метанол по частям (20-30% за раз) с перерывами, прежде чем заменить чистым CO2. Смешение различных растворителей создаёт внутри геля перепад давления, когда чистый MeOH пытается испариться. Именно это в действительности - главный "таинственный" источник трещин.
3. Вопреки тому, что подсказывает интуиция, похоже, что термальное расширение, НЕ главная причина появления трещин в аэрогелях. Что и в самом деле существенно в этом случае - это скорость, с которой повышается и понижается давление. Также важно изначально замедлить замену MeOH на CO2, как это описано выше.
Удачи!