Глава очередная,

[andresol]

в которой Энн выделяет неизвестный продукт, мы не можем установить его структуру, а в итоге загадка разрешается
На прошлой неделе у нас произошла поучительная история. Постдокша Энн, работающая по тому же проекту, что и я, выделила неизвестный продукт. Реакция была весьма запутанная, и я пока не хотел бы раскрывать все детали, но начиналось все с

Comments

[ext_273451]

Я так и подумал, что это пластификатор)

[andresol]

Я теперь тоже буду такую возможность рассматривать. Но остается вопрос, как он туда попал в таких заметных количествах. Пятно по УФ было очень яркое - грех не выделить.

[d_s_p]

Хорошая история. У меня была похожая, когда лиганд из катализатора забрался в молекулу продукта. А вообще у нас есть парень, который разгадывает почти все соединения по единственному протоннику :)

[andresol]

Да, надо все держать в голове: лиганды, реагенты, растворители. Я даже рассматривал возможность включения хлора или азота, так как реакционная смесь промывалась раствором NH4Cl. А вот о пластификаторах не подумал.

А вообще, я бы не отказался, если бы компьютер мог разгадывать структуры соединений (хотя бы создавал список распознанных фрагментов) по протонникам и вообще из спектров ЯМР. В масс-спектрах такое есть, что инструмент предлагает похожие соединения из базы.

[velta_1]

В масс-спектрах такое есть, что инструмент предлагает похожие соединения из базы.==

Извините, только сейчас по цепочке на вас вырулила.

Вы, наверное, знакомы с историей про курящую свинью? Когда дошло до масс - как-то она сразу вспомнилась.

Некая дама снимала масс, и к нужним пикам постоянно примешивались 2 контаминанта (не кератин, на что было проверено сразу). При прогоне по базе инструмент сообщил, что один контаминант - это белок из pig, а второй - из tobacco.
Да, - изрек спектрометрист: "похоже, что эксперимент ставила курящая свинья..."
(Что очень задело даму, ибо она действительно покуривала. Вот только свиньи и не хватало.)

[andresol]

Нет, истории про курящую свинью я раньше не слышал. Но масс-спектрометры известны выведением свиней на чистую воду. Когда наш факультет покупал новый LC-MS, представитель "Шимадзу" рассказала поучительную историю о том, как у них в testing facility некая свинья съела что-то жирное и замусолила пальцами все, что только можно, и соответствующие сигналы удалось прогнать с хроматограмм только через несколько недель.

[ph_below_7]

Ещё можно было попробовать сделать то же самое с октином или децином. ;)

Я один раз выделил циклооктандиол из реакции с 9-BBN, правда сам догадался.

[andresol]

Одним из моих предложений было повторить реакцию с другим алкином и посмотреть, воспроизводится или нет. К счастью, быстро разобрались без дополнительных экспериментов.

[arby3ik]

У меня тоже был опыт выделения диоктилфталата, правда профессор сразу по протоннику его опознал и гаданий не было. К тому же типу случайных неизветсных веществ можно отнести производные силиконовой смазки, случайно попавшей в реакцию.

[andresol]

Хорошо, что знающий профессор попался. Смазка обычно отдельно не выделяется, а вылезает в спектрах "чистых" продуктов, за что я ее крайне не люблю и стараюсь поменьше использовать.

[sash_2003]

У нас в Аризоне спектры подобных бяк висели на вытяжках "во избежание". Помогало :)

[andresol]

А какие еще бяки бывают, кроме растворителей, смазки, ингибиторов радикалов и пластификаторов?