"Как не надо экстрагировать" или страдания работающей студентки
Кажется, мне - в другом месте, конечно же, здесь я аноним и не существую - надо писать методические указания по технике лабораторной работы. Потому что ААААА
Некая напросившаяся ко мне студентка волею судеб попала на неприятную в смысле синтеза тему. Не самые простые в выделении и очистке вещества, не самые понятные методики... Разработали ей четырёхстадийную схему синтеза целевого продукта. Первую стадию кое-как с грехом пополам научились делать - и тут весна, коронавирус, самоизоляция... В общем, появилась она в конце сентября, наработала первую стадию - и пропала! Потом появилась - но как... может теперь работать только по субботам - просто потому что только по субботам и плевать на расписание. Кокаинеточки по субботам на работу не ходят принципиально. То есть, конечно, иногда ходят - но нет... Ладно, полетели
Надо сказать, что в период студенткиного отсутствия я вторую стадию оптимизировала. И в процессе выделения там выпадал осадок - целевой продукт напополам с неорганикой. В фильтрате оставалось примерно столько же продукта - и его следовало экстрагировать (перебрала многое, но победил хлороформ). Соответственно, опыт должен был происходить следующим образом: реакция - выделение - экстракция из осадка - экстракция из воды - перекристаллизация получившегося... Просто в этом всём только загрузить реагенты (да и то...)
Итак, студентка работает в моё отсутствие, переспрашивая, естественно, что именно делать - я руковожу дистанционно, вот дословный текст моих указаний:
Смотрите: получается, что целевой продукт есть в этой пасте и остался в фильтрате. Соответственно, его надо оттуда извлечь
Из фильтрата экстракцией (Кажется, я делала хлороформом) - экстракт обязательно сушить над сульфатом натрия.
Из осадка тоже своего рода экстракцией - прокипятить в каком-то растворителе, фильтрат отогнать
Если что-то из моих слов непонятно - переспросите
И что же? Думаете, кто-нибудь переспросил? Думаете, кто-нибудь вообще это выполнил?
Меня, конечно, смутило, что 75 мл хлороформа поместились в колбочке на 10 мл - ну, мало ли, может... А, нет, не может!
Когда я наконец - вечером в пятницу - пересеклась со студенткой в реале, а не вконтакте, выяснилось, что
а) осадок она прокипятила в каком-то растворителе (уже пофигу, каком), отфильтровала в горячем виде, фильтрат вылила.
б) экстрагировала, как и надо, три раза по 25 хлороформом - потом воду от экстракции вернула в колбу и засыпала осушителем. Большим количеством, чтобы дно было закрыто... хлороформ от экстракции был отправлен, видимо, в слив...
У меня нет комментариев. Я даже не ору и не швыряюсь предметами. Я активно не понимаю - я русским языком написала, что можно и нужно переспрашивать. Перед ней был мой лабораторный журнал, в котором я каждый чих расписываю для тупых, потому что периодически кто-то из студентов что-то нарабатывает по моим методикам - и в журнале реально понятнее, чем в стандартном журнальном или дипломном эксперименте. И вот такой результат? Минус реагенты, минус растворители - обидно не это. Обидно то, что нам действительно нужен целевой продукт - и потратить три недели на то, чтобы вылить вторую стадию в канализацию? Без комментариев
Что же сделала Кокаинеточка? Отобрала остаток продукта с первой стадии и сменила студентке тему. А что ещё? На прямой вопрос "собираетесь ли Вы защищаться, или надо тупо до конца года в общаге перекантоваться" легкомысленная барышня ответила "защищаться"... Ладно, дам ещё один шанс - а там будем посмотреть...
просто
barely, simpliciter
Открыть в ABBYY Lingvo Европейская