Получение чистого фталевого ангидрида из грязного (старого).
Был старый фталевый ангидрид ещё советских времён (Рубежное), в котором непонятно сколько было фталевой кислоты (постепенный гидролиз из-за попадания следов влаги).
Была методика превращения фталевой кислоты в её ангидрид путём нагревания с уксусным ангидридом. Но вот незадача - уксусный ангидрид малодоступен, ибо требует особых условий хранения и использования (в частности сотрудник должен оформить допуск работы с ним).
Поэтому было решено просто дегидратировать фталевую кислоту при нагревании и собрать возгоняющийся фталевый ангидрид.
При нагревании на плитке в вытяжном шкафу вначале фталевая кислота плавится, одновременно выделяя парЫ воды. Пока происходит выделение паров воды, возгоняющийся фталевый ангидрид не собирали (примерно 10 минут). Затем стали собирать возгоняющийся фталевый ангидрид ложкой и складывать в чашку, а затем в банку. Для получения примерно 50 г фталевого ангидрида потребовалось около 3 часов.
Была методика превращения фталевой кислоты в её ангидрид путём нагревания с уксусным ангидридом. Но вот незадача - уксусный ангидрид малодоступен, ибо требует особых условий хранения и использования (в частности сотрудник должен оформить допуск работы с ним).
Поэтому было решено просто дегидратировать фталевую кислоту при нагревании и собрать возгоняющийся фталевый ангидрид.
При нагревании на плитке в вытяжном шкафу вначале фталевая кислота плавится, одновременно выделяя парЫ воды. Пока происходит выделение паров воды, возгоняющийся фталевый ангидрид не собирали (примерно 10 минут). Затем стали собирать возгоняющийся фталевый ангидрид ложкой и складывать в чашку, а затем в банку. Для получения примерно 50 г фталевого ангидрида потребовалось около 3 часов.