Ура! В этот четверг мне таки удалось выделить 58,6мг моего целевого продукта. Выход, конечно, удручающий - всего около 4% за 6 стадий, но для этого у меня есть три самооправдания: во-первых, некоторые процедуры я делал впервые в жизни (флэш-хроматография, например, которую я откровенно залажал, выбросив половину продукта в мусорку), во-вторых, патент, который я воспроизвожу, не просто попахивает фейком, он такой и есть - чего стоят только выходы больше 100% на двух последних стадиях и неправильная молекулярная масса продукта в результате. Из-за необходимости применять альтернативный ворк-ап, судя по всему мой выход и снизился еще в полтора раза по сравнению с литературным (в оригинале он составляет что-то около 13%).
Зато после выделения была просто песня: я перепробовал на своем веществе практически все доступные здесь методы анализа: LC-MS, RP-HPLC, хиральную HPLC и, само собой, NMR (ИК решил не делать, все-таки нужно оставить чуть-чуть вещества для биологических тестов). И все кроме NMR - своими руками! Как раз то, чего я хотел :)
А сейчас, судя по всему, будет самая творческая стадия: придумывание модификаций для усиления биологической активности и синтез новых молекул!
Чтоб вы не думали что я тут только о работе думаю, еще пару строк.
Вчера был в русском любительском театре в Нюрнберге. Потешная постановка "большие девочки не плачут", но чтобы до конца ей проникнуться, нужно, наверное, быть женщиной. А завтра поедем купаться в озере, вроде тут про закрытие водоемов ничего не говорят (хотя с моим немецким я пропускаю 90% ценной информации). Все никак не могу себя заставить фотографировать что бы то ни было, извините.