NMR Training

[andresol]

Первое задание, которое дает профессор Карран новоприсоединившемуся члену группы, будь то неразумный андеград или многоопытный постдок, - пройти NMR training (обучение работе на ЯМР спектрометре). Теоретически спектр ЯМР может снять кто угодно: зашел в лабу с улицы, снял, ушел. Но на практике все следуют формальным требованиям, установленным на

Comments

[vicche]

ну и правильно : сам снимаешь - сам расшифровываешь - сам за результат отвечаешь

[andresol]

Результат тоже важен (сколько раз мне в СПбГУ углеродник снимали только до 200 мд, хотя в структуре четко изображен кетон), но самое главное - экономия времени. Некоторые мои реакции я только ЯМР могу мониторить, ТСХ не поможет. Ну, и не чувствуешь себя никому обязаным.

[vicche]

раньше в любом областном универе на таком ЯМРе находился пенсионер, который сторожит свое место и никого к прибору не допускал "кабы чего не вышло", а сейчас приобретаются современные дорогие приборы, на которых работать порой некому..

[andresol]

В целом я с пониманием отношусь к ситуации, когда снимает только специалист, если прибор один на факультет и не приходится рассчитывать, что инженера из Bruker'а можно вызвать на следующий день. А вообще в поддержании ЯМР и любого другого сложного прибора (HRMS масс-спектрометр, диффрактометр для X-ray) зарплата для специалиста - самая расходная статья. Не удивлюсь, если Дамодаран, как человек с PhD, получает $80,000-$100,000 в год.

[sash_2003]

А сколько у вас приборов?

[andresol]

Всего семь спектрометров: два 300, два 400, 500, 600, 700. http://www.chem.pitt.edu/facilities/nmr-spectroscopy/instruments На факультет более-менее хватает. Когда в прошлом году закупали новые спектрометры, то старые трехсотки отправили Bruker'у, так как для них уже не оставалось ни места, ни ресурсов для обслуживания, ни потребности.

[sash_2003]

Неплохо.

[kubischkin]

U nas tozhe est` takoj vvodnij kurs. Nazivaetsa "NMR-Fuehrerschein" (Fuehrerschein - po-nemecki voditel`skie prava). On ne objazatelnij, a skoree dobrovolnij i ego provodjat po mere nakoplenia v gruppe ludej, kotorie sobirautsa merjat' dlja sebja NMR. Skazhem, dlja 3-4 chelovek.

Kurs prohodit nedelu. Vydeljaetsa spekrometr (Bruker 300MHz), provodjatsa zanjatia: teoria i praktika. Nachinaja ot liquid state i do solid state.

Chestno priznat`, tolku ot takih zanjatij malo. Vsjo ravno ti potom sam prihodish rabotat` na spektrometr i nachinaesh so vsem razbiratsa uzhe na meste. Tem bolee, shto byvaut periody v rabote. Skazhem, ty snimal NMR, zatem rabotal tri mesjaca v labe ili delal drugie experimenty (CD, neutron scattering, microbiological assays etc), zatem prichodish opjat` na spektrometr - i vot ty uze mnogo pozabival.

Po suti uchit tolko intensivnaja i reguljarnaja praktika.

p.s. kstati, a vy 90-gradusnij impul`s dla sebja kalibruete? Ili etim zanimaetsa specialnij chelovek?

[sash_2003]

В университете Аризоны и Оксфорде пульсы калибруются персоналом. Хотя не возбраняется пострадать самостоятельно.

[andresol]

Я тоже не сторонник обучения многим вещам сразу. Тебе что-то рассказывают, показывают, а ты даже не знаешь, зачем это надо. В жизни гораздо полезнее оказывается обратная ситуация: у тебя возникает задача, которая решается с помощью неизвестного тебе метода, ты внимательно изучаешь этот метод, решаешь им свою задачу - все счастливы.

Но у нас все тренируются как можно раньше, так как без доступа к ЯМР даже простейшего синтеза не начнешь. Для того, чтобы начать работать протонника и углеродника вполне хватает. А вот твердотельный ЯМР у нас тут никто не снимает. Все зависит от проектов. К примеру, по моему проекту я всем новым людям должен рассказать теорию и практику 11B ЯМР.

90-градусный импульс я не калибрую и не думаю, что кто-то из простых аспирантов/постдоков этим занимается. Если меня качество спектра устраивает, то я вообще ни в какие настройки не лезу. А если какие-то проблемы возникают, то я обязан позвать специалиста ЯМРщика, а не ковыряться самостоятельно.

[ext_471755]

u nas maximalno vsio avtomatisirovanno. prosto vibiraju method, esli malo veshestva, to mogu uveli4it "number of scans". potom "submit" i vsio. vozvrashajus v labu i zhdu kogda na servere pojavitsia moj spectr. tam on pojavljaetsia v vide papki, v kotoroj nado naiti 1r ili 2rr (dlia 2D) i vsio

[andresol]

То есть все приносят тебе образцы, ты снимаешь по стандартному методу и возвращаешь 1r файл? Все-таки для всех аспирантов-органиков важно знать основные команды ЯМР и иметь круглосуточный доступ к прибору с возможностью получить результат за 5 минут и сразу поставить новый эксперимент. Я очень часто не знаю, имеет ли смысл снимать углеродник, пока у меня нет протонника.

[ext_471755]

nikto mne ni4evo ne prinosit. ja tolko slezhu 4to bi vsio ispravno rabotalo, slezhu zaporiadkom, azot podlivaju i akkaunti sozdaju, udaljaju i blokiruju.
dopustim ti nash aspirant (ili dage diplomnik. Tolko praktikantam ne razreshaetsia v samovolku snimat NMR).ti sam gotovish ampulu s obraztzom, spuskaeshsia v podval, LOG IN, vibiraesh experiment, SUBMIT, stavish sample v autosampler, zapisivaeshsia v jurnal idiosh na verh i smotrish svoj spektr s PC. vse ostalnie operatzii vipolnjaet kompjuter.
tak 4to etu operatziju mozhno delat i kogda menia net. ja voobshe ne pri 4jom, ja prostoj nadziratel.
a resultat za 5 minut ne polu4it nikogda, tak kak est ponjatie o4ered. tolko v iskulu4itelnih slu4ajah, uge s moej pomoshju ti mogesh sniat bez o4eredi.
ja obi4no snimaju sna4ala 1H i smotru 4to tam, esli vsio ok i soedinenie ne novoe, to 13C dage i ne snimaju, a esli soedinenie novoe - to polnij nabor.

[andresol]

Спасибо, Дима. Я именно и хотел услышать, как весь этот процесс у вас устроен.