12 ноября, пятница, Мои колбы и 13 ноября, суббота
Пожалуй, я перестану скрупулезно подсчитывать, сколько реакций я поставил и сколько колонок сделал. В конце концов, у меня останется полная копия моего лабораторного журнала, благо тот электронный. Когда статьи будут опубликованы, все, кому интересно, прочитают, над чем же я так трудился.
Одолжил Владимиру пластинки из хлорида натрия и показал ему еще раз как пользоваться ИК-спектрометром. Тот стоит в Eberly Hall, в той же комнате, куда приносят образцы для масс-спектрометрического анализа. Я, раз все равно туда шел, оставил одно вещество на HRMS. В последнее время прибор заработал: я забрал готовые спектры - один мой и три для Эверетта.
Одна из самых рутинных операций в лабе - объединение фракций после колонки. Те, что чистые по ТСХ, сливаются в одну колбу, после чего растворитель упаривается на роторе. Некоторые (Жульен) предпочитают вначале собрать все в большую колбу (250-500 мл), сконцентрировать, а потом перенести в удобную маленькую колбочку. Я же, если количество фракций не превышает пятнадцати (одна фракция не более 10 мл), предпочитаю сразу начинать с колбы на 25-50 мл, отгоняя фракции по 2-3 за раз. Беготни, конечно, больше, зато я могу быть уверенным, что вещество не останется размазанным в большой колбе и, что важнее, мне не надо будет ту колбу мыть.
До постоянной массы колба с веществом доводится сушкой в вакууме масляного насоса. Так как у меня из растворителей обычно гексан-этилацетат (реже дихлорометан или диэтиловый эфир), то самое главное - полностью избавиться от этилацетата. Его остаточные сигналы в протоннике в CDCl3 (квартет 4.10, синглет 2.07 и триплет 1.25) я давно выучил наизусть. Если вещество твердое, то за час все всегда высушивается, если жидкость, масло или сопля, то растворитель может засесть глубоко - за ночь не высушишь. Есть свои хитрости, как его убрать в таких случаях. Самое простое растворить все в дихлорметане и опять отогнать. После пары таких операций этилацетат улетит, а дихлорметан, если и останется, то один левый синглет лучше, чем три сигнала.
Золотое правило - взвешивать пустые колбы до добавления фракций. Как иначе потом узнаешь, сколько белого порошка получилось, и посчитаешь выход. Можно, конечно, вещество перенести, колбу вымыть, высушить и взвесить, но проще знать вес заранее. Была у меня привычка записывать массу колб на шлифе карадашом, но карандаш имеет тенденцию стираться и иногда не хочется вносить в вещество графит. Затем я стал маркером писать массу колб на стекле тяги. Заодно было удобно вычитать в столбик эту массу из массы с полученным веществом. Постепенно место на стекле кончалось, я смывал старые надписи водой и ацетоном, но потом мне это надоело, и для записи масс я завел отдельную тетрадь.
Все равно время от времени из-за спешки и путаницы я забывал взвесить колбы заранее. Приходилось их мыть, сушить, запоминать и взвешивать постфактум. А так как колб у меня не так уж много, и я их использую многократно, то в какой-то момент пришло логичное решение взвесить все колбы и узнать их вес раз и навсегда. Так был создан файл My flask.wps. Так как веществ получаю я до 100 мг, то обычно массы достаточно для однозначной идентификации колбы: если брутто на 50 мг больше известного «пустого» веса, то эта колба и есть. Но для большей уверенности я собрал все признаки колб в таблицу: размер (25 или 50), форма (sphere or bulb), цвет надписи (красный, белый или стершийся), сама надпись (вроде 14/20 KIMAX USA 25 ml NO. 25276).
В настоящее время файл включает описание 31 колбы. И все они очень разные. Ни одной я не покупал в Stockroom’е, все достались мне от прежних хозяев или вообще были найдены безхозными. Я все равно продолжаю взвешивать колбы каждый раз. Это не только дает мне проверку флуктуации весов (обычно до 1 мг), но и собирает статистику о том, сколько и какую колбу я использовал. Вообще, по моей тетради можно восстановить и то, какие фракции какого эксперимента в какой колбе упаривались. Дальнейшее развитие такой шизофрении должно привести к тому, что я присвою колбам имена собственные и буду справлять их именины.
На этой неделе я пришел в лабу в субботу, чем, наверно, изумил других ее обитателей. Они же и в день субботний там торчат: и Мантош, деливший что-то на CombiFlash, и Эдмунд, что химичивший под своим канадским флагом, и даже Жульен с супругой (супруга сидела за компом и в тягу не лезла, она по профессии ветеринар). И тут, время уже было за полдень, прихожу я, делаю колонку, разбираю фракции и ставлю реакцию. Заняло это два с половиной часа, а сделал столько, сколько за обычный рабочий день. Вот как плодотворно можно работать, если на интернет не отвлекаться! На самом деле пришел по следующим причинам: 1) denmes просил меня сфоткать ЯМРы, а я не люблю, чтобы кто-то мешал моей фотосъемке: ЯМР комната по выходным часто пустует; 2) сегодня вечером нам идти в Pittsburgh Opera, а в такие дни утром все равно ничего путного не сделаешь, можно и в лабу сходить; 3) я оптимизирую реакции и хочу, чтобы время было одинаковым: раз поставил в пятницу, то выделять надо в субботу.
Одолжил Владимиру пластинки из хлорида натрия и показал ему еще раз как пользоваться ИК-спектрометром. Тот стоит в Eberly Hall, в той же комнате, куда приносят образцы для масс-спектрометрического анализа. Я, раз все равно туда шел, оставил одно вещество на HRMS. В последнее время прибор заработал: я забрал готовые спектры - один мой и три для Эверетта.
Одна из самых рутинных операций в лабе - объединение фракций после колонки. Те, что чистые по ТСХ, сливаются в одну колбу, после чего растворитель упаривается на роторе. Некоторые (Жульен) предпочитают вначале собрать все в большую колбу (250-500 мл), сконцентрировать, а потом перенести в удобную маленькую колбочку. Я же, если количество фракций не превышает пятнадцати (одна фракция не более 10 мл), предпочитаю сразу начинать с колбы на 25-50 мл, отгоняя фракции по 2-3 за раз. Беготни, конечно, больше, зато я могу быть уверенным, что вещество не останется размазанным в большой колбе и, что важнее, мне не надо будет ту колбу мыть.
До постоянной массы колба с веществом доводится сушкой в вакууме масляного насоса. Так как у меня из растворителей обычно гексан-этилацетат (реже дихлорометан или диэтиловый эфир), то самое главное - полностью избавиться от этилацетата. Его остаточные сигналы в протоннике в CDCl3 (квартет 4.10, синглет 2.07 и триплет 1.25) я давно выучил наизусть. Если вещество твердое, то за час все всегда высушивается, если жидкость, масло или сопля, то растворитель может засесть глубоко - за ночь не высушишь. Есть свои хитрости, как его убрать в таких случаях. Самое простое растворить все в дихлорметане и опять отогнать. После пары таких операций этилацетат улетит, а дихлорметан, если и останется, то один левый синглет лучше, чем три сигнала.
Золотое правило - взвешивать пустые колбы до добавления фракций. Как иначе потом узнаешь, сколько белого порошка получилось, и посчитаешь выход. Можно, конечно, вещество перенести, колбу вымыть, высушить и взвесить, но проще знать вес заранее. Была у меня привычка записывать массу колб на шлифе карадашом, но карандаш имеет тенденцию стираться и иногда не хочется вносить в вещество графит. Затем я стал маркером писать массу колб на стекле тяги. Заодно было удобно вычитать в столбик эту массу из массы с полученным веществом. Постепенно место на стекле кончалось, я смывал старые надписи водой и ацетоном, но потом мне это надоело, и для записи масс я завел отдельную тетрадь.
Все равно время от времени из-за спешки и путаницы я забывал взвесить колбы заранее. Приходилось их мыть, сушить, запоминать и взвешивать постфактум. А так как колб у меня не так уж много, и я их использую многократно, то в какой-то момент пришло логичное решение взвесить все колбы и узнать их вес раз и навсегда. Так был создан файл My flask.wps. Так как веществ получаю я до 100 мг, то обычно массы достаточно для однозначной идентификации колбы: если брутто на 50 мг больше известного «пустого» веса, то эта колба и есть. Но для большей уверенности я собрал все признаки колб в таблицу: размер (25 или 50), форма (sphere or bulb), цвет надписи (красный, белый или стершийся), сама надпись (вроде 14/20 KIMAX USA 25 ml NO. 25276).
В настоящее время файл включает описание 31 колбы. И все они очень разные. Ни одной я не покупал в Stockroom’е, все достались мне от прежних хозяев или вообще были найдены безхозными. Я все равно продолжаю взвешивать колбы каждый раз. Это не только дает мне проверку флуктуации весов (обычно до 1 мг), но и собирает статистику о том, сколько и какую колбу я использовал. Вообще, по моей тетради можно восстановить и то, какие фракции какого эксперимента в какой колбе упаривались. Дальнейшее развитие такой шизофрении должно привести к тому, что я присвою колбам имена собственные и буду справлять их именины.
На этой неделе я пришел в лабу в субботу, чем, наверно, изумил других ее обитателей. Они же и в день субботний там торчат: и Мантош, деливший что-то на CombiFlash, и Эдмунд, что химичивший под своим канадским флагом, и даже Жульен с супругой (супруга сидела за компом и в тягу не лезла, она по профессии ветеринар). И тут, время уже было за полдень, прихожу я, делаю колонку, разбираю фракции и ставлю реакцию. Заняло это два с половиной часа, а сделал столько, сколько за обычный рабочий день. Вот как плодотворно можно работать, если на интернет не отвлекаться! На самом деле пришел по следующим причинам: 1) denmes просил меня сфоткать ЯМРы, а я не люблю, чтобы кто-то мешал моей фотосъемке: ЯМР комната по выходным часто пустует; 2) сегодня вечером нам идти в Pittsburgh Opera, а в такие дни утром все равно ничего путного не сделаешь, можно и в лабу сходить; 3) я оптимизирую реакции и хочу, чтобы время было одинаковым: раз поставил в пятницу, то выделять надо в субботу.
